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        殘留氯丙醇用氣相色譜法測定

        日期:2016年06月02日  來源:未知  瀏覽:133

        在羥丙基淀粉、羥丙基磷酸酯淀粉及氧化羥丙基淀粉中殘留了氯丙醇,可用氣相色譜法測定。
        (一)儀器
        (1)氣相色譜儀 配有火焰電離檢測器的雙柱儀器。
        (2)濃縮器(500ml燒瓶)。
        (3)壓力瓶 帶有洗滌器玻璃塞和鋼絲夾的 200ml壓力瓶。
        (4)色譜柱 不銹鋼柱,3m×3.2mm(外徑),內裝有 10%
        Carbowax20M的80~100目 Cas Chrom2(固定相)。裝柱后使用前,在200℃溫度下,氦氣流量為25ml/min老化過夜。
        (二)試劑
        (l)乙醚 無水,分析純。若乙醚質量未知或可疑時在濃縮 器中將50ml乙醚蒸發至剩下大約1ml體積,然后按下面的操作條件取2.0μl 1份進行氣相色譜分析。如果對氣相色譜法有極度地干擾(有噪聲)并含有信號峰,在測量由氯丙醇異構體產生的峰時重疊或干擾,則乙醚需重蒸。
        (2)硅膠鎂載體PR 60~100目。
        (3)氯丙醇 含25%l-氯-2-丙博。
        (三)測定步驟
        (1)標準制備 在50ml注射管中注入25μl氯丙醇,精確稱量,將內容物注入 500ml容量瓶中,瓶內裝有部分水。再稱注射管質量,取兩次質量差即為氯丙醇的質量。用水稀釋至500ml,混勻,溶液(作貯波)約含氯丙醇27.5mg,或55μg/ml。此溶液(作貯液)需每天配制。
        (2)樣品制備 將經混合具有代表性的樣品50.0g放入壓力瓶中,加125ml 1mol/L硫酸。在適當位置夾住頂部,振蕩內容物直到樣品全部分散。置水浴上加熱10min,振搖轉動再加熱15min。冷卻,用25%NaOH溶液中和至pH7,用Whatman1號濾紙或相當的濾紙于布氏漏斗中,抽真空過濾。用25ml水洗壓力瓶和濾紙,并與濾液合并。加30g無水硫酸鈉,用磁力攪拌器攪拌5~10min,直至Na2SO4溶解。將此溶液轉移至一具有聚四氟 乙烯塞子的分液漏斗中,用 25ml水洗燒瓶。用 50ml×5份乙醚萃取,每次萃取后靜置5min,使兩相充分分離。將合并乙醚萃取液放入濃縮器中,在50~55℃水浴中蒸發濃縮至4ml。冷至室溫,用少量乙醚將濃縮物定量轉移至5.0ml容量瓶中,用乙醚稀釋至刻度,混勻。
        (3)標準樣品制備分別稱取50.0g未變性的蠟質玉米淀粉于5個壓力瓶中,各加入125ml 1mol/L硫酸、0.0,0.5,1.0,2.0及5.0ml標準液,相當于淀粉中含0,0.5,1.0,2.0及5.0mg/kg的氯丙醇。然后按樣品制備相同的方法進行水解、中和、過濾、萃取和濃縮。
        (4)測定步驟 色譜分析條件為,柱溫110℃,入口溫度210℃,檢測器溫度240℃,用氫(30ml/min),氦(40ml/min)或空氣(350ml/min)作載氣,進樣量2μl。
        (四)結果計算
        以峰面積(或峰高)和氯丙醇濃度作校正曲線。
        樣品中氯丙醇含量=(m*a)/A (mg/kg)
        式中 m——標準液氯丙醇的量(μg)
        a——樣品氯丙醇的峰面積(cm2)
         

        Tag:殘留,氯,丙醇,用,氣相,色譜,法,測定,在,羥,
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