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        頂空氣相色譜法對二惡烷的檢測

        日期:2016年04月16日  來源:  瀏覽:0

        化妝品衛生標準規定二惡烷為禁用物質。二惡烷主要來源于聚氧乙烯類非離子表面活性劑。香波、浴液等化妝品加入該類表面活性劑主要為提高洗滌效果。目前國內尚無測定化妝品中二惡烷的方法。國外測定方法存在操作繁雜和測定所需時間長等缺點,精密度及靈敏度亦不夠理想。筆者參照國外方法,并對氣相色譜條件等方面進行了改進,研制了具有簡便、快速、不需要特殊儀器裝置、精密度好、準確度高的頂空—毛細管及填充柱的氣相色譜法。應用該法測定了部分洗滌類化妝品二惡烷的含量,70%的樣品不同程度地檢出了二惡烷,最高值為120μg/g。
         
        1、材料與方法
        1.1試劑
        二惡烷標準液:稱取100mg二惡烷(CH22)22O-(CH22)22O;4-Dioxane,(純度=99%),加水溶解定容至100mL。取此溶液10mL,加水定容至100mL,此溶液1mL,含二惡烷100μg。
        1.2儀器
        :上海靈華GC-9890A型,(FID)氫火焰離子化檢測器;LHDK600自動頂空進樣器,頂空瓶20mL,具有鋁制塞及耐壓硅橡膠軟墊。
        1.3實驗條件
        1.3.1儀器條件1
        色譜柱:毛細管分析柱,長***m,內徑0.**mm,膜厚1.0μm,內涂甲基硅酮定液;柱溫40℃;氣動室及檢測器溫度130℃;載氣流速;N220mL/min;氫氣45 mL/min;空氣450 mL/min。
        1.3.2儀器條件2
        色譜柱:玻璃填充柱,長***m,內徑5mm,內涂10% SE-30/chromsorb w Hp(60~80目);柱溫90℃;其它條件同儀器條件1。
        1.4 實驗步驟
        1.4.1樣品預處理
        準確稱取樣品約1.00g于頂空瓶中,加入2mL純水,輕輕搖勻,密封后置于DK600頂空進樣器加熱盤中70℃恒溫30min達到氣液平衡。
        1.4.2校準曲線
        準確稱取未檢出二惡烷的樣品約1.00g于頂空瓶中,加入二惡烷標準液0μg、5μg、50μg、100μg、200μg,加水定容至2mL,輕輕搖勻,密封后置于DK600頂空進樣器加熱盤中70℃恒溫30min達到氣液平衡。

        Tag:頂空氣相色譜,二惡烷檢測
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